Методика позволяет измерять объемные активности альфа-излучающих радионуклидов 232U, 234U, 235U, 238U, 228Th, 230Th, 232Th, 238Pu, 239+240Pu, 241Am в объектах контроля.
Объем проб воздуха устанавливают предварительно, исходя из предполагаемых уровней объемных активностей 232U, 234U, 235U, 238U, 228Th, 230Th, 232Th, 238Pu, 239+240Pu, 241Am в воздухе.
Неопределенность измерений (P = 0,95) оценивается в процессе обработки результатов измерений как интервал вокруг измеренного значения величины, внутри которого с заданной вероятностью Р = 0,95 находится действительное значение измеряемой величины.
Измерительная неопределенность, обусловленная статистической составляющей измерений, оценивается по типу А. Инструментальная неопределенность, обусловленная основной погрешностью СИ, оценивается по типу B. Интерпретационная составляющая неопределенности, связанная с особенностями объекта РК и представительностью РК, в методике не учитывается.
………………………………….
Определение активностей изотопов тория в анализируемой пробе также может выполняться альтернативным способом — путем учета радиохимического выхода тория, определяемого как отношение скоростей счета бета-частиц от счетного образца, содержащего селективно выделенные изотопы тория, и от образца сравнения (ОС), приготовленных в идентичной геометрии измерений, с предварительно введенными (нанесенными) аликвотами раствора радиоизотопного индикатора 234Th известного объема.
Атомные ядра изотопа 234Th и его ДПР 234mPa, находящегося в состоянии радиоактивного равновесия с материнским радионуклидом, при радиоактивном распаде испускают бета-излучение, при этом «мягкое» излучение 234Th (максимальная энергия — 199,1 кэВ) практически не фиксируется стандартным бета-радиометром.
Методика включает следующие процедуры: переведение пробы (аэрозольного фильтра) в раствор, отбор аликвот пробы для определения радионуклидов, введение в отобранные аликвоты пробы растворов радиоизотопных индикаторов, радиохимическую подготовку отобранных аликвот пробы и приготовление счетных образцов, содержащих селективно выделенные изотопы урана, тория, плутония и америция, измерение счетных образцов на альфа-спектрометре и, при использовании альтернативного способа измерения активностей изотопов тория, на бета-радиометре, расчет объемных активностей 232U, 234U, 235U, 238U, 228Th, 230Th, 232Th, 238Pu, 239+240Pu, 241Am в пробе и оценку неопределенности измерений (P = 0,95
Правила отбора регламентируются отдельными документами, утвержденными на предприятии (организации).
Диапазоны измерений и характеристики неопределенности
Диапазоны значений контролируемых величин и характеристики неопределенности измерений приведены в табл. 2.
Таблица 2 — Диапазоны значений контролируемых величин и характеристики неопределенности измерений в методике |
|||
Объекты контроля |
Измеряемые параметры |
Диапазон измерений* |
Целевая неопределенность результата измерений при Р = 0,95, % |
Пробы воздуха (аэрозоли) |
Объемная активность 232U, 235U |
5.10-4–50 Бк/м3 |
30 |
Объемная активность 234U, 238U, 238Pu, 228Th, 230Th, 232Th, 239+240Pu, 241Am |
5.10-4–100 Бк/м3 |
30 (33**) |
|
* — при объеме проб воздуха не менее 500 м3; ** — для 228Th, 230Th, 232Th при использовании альтернативного способа измерения активностей |
Для обработки результатов измерений допускается использовать стандартные офисные приложения MS Exсel или OpenOffice Calc.
№ п/п |
Наименование |
Основные характеристики |
Примечание |
1 |
2 |
3 |
4 |
1 |
Альфа-спектрометр OrtecOctete/Ocpl-U0600-PPS230 («Ortec», США) с программным обеспечением «Alpha Vision»* Сертификат утверждения типа средств измерений (Номер в Реестре СИ: 46163) |
Общий диапазон энергий регистрируемого альфа-излучения: 0,01–9 МэВ. Энергетическое разрешение по линии 4687 кэВ — не более 40 кэВ. Собственный фон в диапазоне энергий свыше 3 МэВ — не более 36 отсчетов в сутки (площадь детектора 600 мм2). Предел допускаемой (основной) погрешности измерений: ±10% |
Свидетельство о поверке |
2 |
Альфа-бета радиометр для измерения малых активностей «УМФ-2000»* (ООО НПП «Доза») (для определения радиохимического выхода тория при использовании альтернативного способа измерений). Сертификат утверждения типа средств измерений (Номер в Реестре СИ: 16297) |
Диапазон измеряемых активностей: альфа-излучающих радионуклидов — 0,01–1000 Бк; бета-излучающих радионуклидов — 0,1–3000 Бк. Диапазон энергий регистрируемого излучения: альфа-излучения — 3500–8000 кэВ; бета-излучения — 50–3500 кэВ. Скорость счета фоновых импульсов: в канале регистрации альфа-излучения — не более 0,001 с-1; в канале регистрации бета-излучения — не более 0,07 с-1 |
Свидетельство о поверке |
3 |
Контрольный спектрометрический источник альфа-излучения для контроля стабильности показаний альфа-спектрометра |
Согласно паспорту |
Паспорт |
4 |
Контрольный источник альфа- и бета-излучения для контроля стабильности показаний радиометра |
Согласно паспорту |
Паспорт |
5 |
Образцовый раствор радионуклида (ОРР) 232U с аттестованной активностью для приготовления раствора радиоизотопного индикатора «РИК-232» (или готовый раствор радиоизотопного индикатора «РИК-232») |
Относительная погрешность аттестации ±10% при Р=0,95 |
Паспорт |
6 |
Образцовый раствор радионуклида (ОРР) 229Th с аттестованной активностью для приготовления раствора радиоизотопного индикатора «РИК-229» (или готовый раствор радиоизотопного индикатора «РИК-229») |
Относительная погрешность аттестации ±10% при Р=0,95 |
Паспорт |
7 |
Образцовый раствор радионуклида (ОРР) 242Pu с аттестованной активностью для приготовления раствора радиоизотопного индикатора «РИК-242» (или готовый раствор радиоизотопного индикатора «РИК-242») |
Относительная погрешность аттестации ±10% при Р=0,95 |
Паспорт |
8 |
Образцовый раствор радионуклида (ОРР) 243Am с аттестованной активностью для приготовления раствора радиоизотопного индикатора «РИК-243» (или готовый раствор радиоизотопного индикатора «РИК-243») |
Относительная погрешность аттестации ±10% при Р=0,95 |
Паспорт |
9 |
Гигрометр психрометрический типа ВИТ-2* |
|
Свидетельство о поверке |
10 |
Весы лабораторные II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г, ГОСТ Р 53228 |
Погрешность не более 1% |
Свидетельство о поверке |
11 |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 и 50 см3, ГОСТ 29227 |
|
Поверка при выпуске. Повторная поверка не требуется |
12 |
Мерные цилиндры вместимостью 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3, ГОСТ 1770 |
||
13 |
Мерные колбы 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3, ГОСТ 1770 |
||
14 |
Испытательное и вспомогательное оборудование, реактивы и материалы |
В соответствии с табл. П1.1 Приложения 1 настоящей методики |